生物制品的凍干產(chǎn)品,需要有一定的物理形態(tài)、均勻的顏色、合格的殘余水份含量,良好的溶解性、的存活率、較長的保存期,因此不僅要對制作過程和凍干后的密封保存進(jìn)行控制,更重要的是要對冷凍干燥過程的每一階段的各個參數(shù)進(jìn)行全面的控制,才能得到的產(chǎn)品,凍干曲線就是
冷凍干燥機(jī)進(jìn)行冷凍干燥過程控制的基本依據(jù)。
將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低,根據(jù)實(shí)際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí),用此法也比較穩(wěn)妥。
如果制品共晶點(diǎn)較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的高溫度,直至凍干結(jié)束,但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過共晶點(diǎn)。
若制品對熱不穩(wěn)定,則第二階段板溫不宜過高。為了提高*階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的高溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時(shí),再將板溫降至允許的高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握*種方式,仍是目前較常用的方式。
凍干曲線是凍干箱板層溫度與時(shí)間之間的曲線關(guān)系,一般以溫度為縱坐標(biāo),時(shí)間為橫坐標(biāo),它反映了在凍干過程中,不同時(shí)間板層溫度的變化情況。
凍干曲線以板層溫度為依據(jù),因?yàn)楫a(chǎn)品受板層溫度支配的控制,板層溫度也就控制了產(chǎn)品溫度,設(shè)定凍干曲線需要考慮以下因素:
產(chǎn)品的品種,產(chǎn)品不同則共熔點(diǎn)不同,共熔點(diǎn)的產(chǎn)品要求預(yù)凍的溫度低,加熱時(shí)板層的溫度也相應(yīng)低,要根據(jù)試驗(yàn)找出一個產(chǎn)品的優(yōu)冷凍速率,以獲得高質(zhì)量的產(chǎn)品和較短的冷凍干燥時(shí)間。
時(shí)間不同對殘余水份的要求也不同,要求保存時(shí)間不同對殘余水份的要求也不同,對凍干時(shí)間相應(yīng)也不同,另外裝量的多少、密器的品種、凍干機(jī)的性能等因素都直接關(guān)系到凍干曲線的制訂,用戶應(yīng)根據(jù)凍干產(chǎn)品的性質(zhì),參照以往的凍干經(jīng)驗(yàn),設(shè)置凍干曲線,以求得到高質(zhì)量的凍干產(chǎn)品。