凍干機(jī)的冷凍干燥原理是將需干燥的物料先行凍結(jié)至其共晶點(diǎn)以下,使得物料中的水分變成固態(tài)的冰,然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,通過加熱使冰直接升華為水蒸氣而除去,從而獲得干燥的制品。
凍干機(jī)的凍干曲線有廣義和狹義之分,狹義的凍干曲線是指凍干箱板層溫度與時間的關(guān)系曲線。而廣義的凍干曲線是指在凍干過程中,產(chǎn)品溫度、板層(擱板)溫度、冷凝器(冷阱)溫度、真空度和時間作出的關(guān)系曲線。一般以溫度、壓力為縱坐標(biāo),時間為橫坐標(biāo)。只有對冷凍干燥過程的每一階段的各參數(shù)進(jìn)行全面的控制,才能得到優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品。凍干曲線不僅是手工操作凍干機(jī)的依據(jù),也是自動控制凍干機(jī)操作的依據(jù)。
凍干技術(shù)原理可由水的三相平衡圖加以說明,當(dāng)溫度為0.01、壓力613.3 Pa時的O點(diǎn)為三相點(diǎn),此點(diǎn)表明水以液體存在時的低大氣壓為613.3Pa。當(dāng)壓力低于613.3 Pa時,水只能以冰或蒸汽存在。此時升溫,水只能從冰直接升華為水蒸汽。冷凍干燥就是在遠(yuǎn)低于該氣壓(高真空度)的環(huán)境里干燥水分的,一般只有在66-133 Pa真空度和-25℃的條件下,才能保證冷凍干燥的順利進(jìn)行。
凍干機(jī)的凍干終點(diǎn)在實(shí)際操作時,可根據(jù)下述現(xiàn)象來判斷解析干燥結(jié)束的時間:
1.制品溫度與加熱擱板溫度基本趨于一致并保持一段時間;
2.凍干箱內(nèi)壓力與冷阱的壓力趨于一致并保持一段時間;
3.凍干箱壓力、冷阱溫度基本上恢復(fù)到設(shè)備空載時的指標(biāo)并保持一段時間;
4.關(guān)閉凍干箱與冷凝器之間的閥門時,凍干箱真空度兩分鐘內(nèi)上升不超過5 Pa(0.05mbar)時,即可判定凍干結(jié)束。